液相色譜作為現(xiàn)代分析化學(xué)中的重要技術(shù)手段，在諸多領(lǐng)域發(fā)揮著關(guān)鍵作用。然而，在實(shí)際運(yùn)行過程中，它也可能遭遇各類故障，了解這些常見故障現(xiàn)象，對于保障實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行、獲取準(zhǔn)確結(jié)果意義重大。

　　壓力異常是液相色譜較為突出的故障表現(xiàn)之一。當(dāng)色譜柱被堵塞時(shí)，系統(tǒng)壓力會(huì)急劇升高。這可能是由于樣品前處理不當(dāng)，引入了微小顆粒雜質(zhì)，或是流動(dòng)相中的雜質(zhì)在柱內(nèi)長期積累所致。比如在分析復(fù)雜生物樣品時(shí)，未過濾干凈的蛋白質(zhì)沉淀等極易造成柱堵，輕則使基線波動(dòng)劇烈，重則直接導(dǎo)致壓力超限，儀器無法正常工作。反之，若系統(tǒng)存在泄漏，如管路接口松動(dòng)、色譜柱被腐蝕穿孔等，壓力則會(huì)明顯下降，同時(shí)伴隨流動(dòng)相流量不穩(wěn)定，影響分離效果。
 

　　峰形異常也是常見問題。拖尾峰現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生，這通常與固定相和樣品分子間的相互作用有關(guān)。例如在反相液相色譜中，若流動(dòng)相pH值不恰當(dāng)，堿性化合物易與硅膠基質(zhì)表面的殘余硅醇基團(tuán)發(fā)生吸附，致使峰形拖尾，不僅降低分離度，還可能使定量準(zhǔn)確性大打折扣。前沿峰同樣令人困擾，多因樣品過載，超出色譜柱的承載能力，導(dǎo)致部分組分快速流出，無法有效分離，在藥物分析中，若未經(jīng)精確稀釋的藥液進(jìn)樣，就可能出現(xiàn)此類情況。

　　保留時(shí)間變化同樣不容忽視。流動(dòng)相組成細(xì)微改變，如溶劑比例波動(dòng)、添加劑濃度變化，都會(huì)使各組分的保留時(shí)間發(fā)生偏移。在梯度洗脫過程中，若梯度程序設(shè)置錯(cuò)誤或泵混合不均勻，原本規(guī)律的保留時(shí)間序列會(huì)被打亂，給物質(zhì)定性帶來極大困難。此外，柱溫波動(dòng)也是影響因素之一，溫度升高，分子擴(kuò)散加快，保留時(shí)間可能縮短；溫度降低則相反，所以在無恒溫控制或溫控失效時(shí)，保留時(shí)間穩(wěn)定性難以保證。

　　檢測器故障也會(huì)引發(fā)多種異常。紫外檢測器光源能量減弱、波長校準(zhǔn)偏差，會(huì)使檢測靈敏度下降，原本明顯的吸收峰變得微弱甚至消失，在痕量分析中，這可能導(dǎo)致目標(biāo)物漏檢。而熒光檢測器的光電倍增管老化、增益失調(diào)，會(huì)造成熒光信號(hào)采集失真，影響對熒光物質(zhì)的精準(zhǔn)測定。

　　液相色譜的故障現(xiàn)象多樣且相互關(guān)聯(lián)，從壓力、峰形到保留時(shí)間、檢測環(huán)節(jié)，每個(gè)部分的異常都需細(xì)致排查，方能確保這一精密分析工具持續(xù)高效運(yùn)轉(zhuǎn)，為科研與生產(chǎn)提供可靠數(shù)據(jù)支撐。